Лаборатория хроматографии, общая информация

Группа хиральных разделений и исследования полярных модифицированных силикагелей

Группа новых способов хроматографического и электромиграционного разделения веществ

Группа новых неподвижных фаз для жидкостной хроматографии и улучшения аналитических характеристик хроматографического анализа

Группа хромато-масс-спектрометрии

Учебная работа лаборатории хроматографии

Лаборатория хроматографии

Заведующий лабораторией - чл.-корр. РАН, д.х.н., профессор О.А. Шпигун

В лаборатории широко представлены исследования методами жидкостной хроматографии: высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), ионная и ион-парная хроматография, эксклюзионная хроматография, комплексо-образовательная хро-матография, зонный капиллярный электрофорез и изотахофорез.

Состав лаборатории:

Группа хиральных разделений и исследования полярных модифицированных силикагелей

(доц., к.х.н. Шаповалова Е.Н., ст.н.с., к.х.н. Ананьева И.А., ст. преп., к.х.н. Прохорова А.Ф., аспиранты Иоутси А.Н., Федорова И.А., дипломники Максимов М., Булгакова Г.)

Основные направления исследований

Синтез и изучение свойств новых хиральных неподвижных фаз и полислойных сорбентов на основе силикагеля для разделения полярных соединений методом ВЭЖХ.


Разделение методами ВЭЖХ и капиллярного электрофореза.

Объекты исследования

Хиральные селекторы: производные полисахаридов (фенилкарбамат целлюлозы, сульфат декстрана, N-(3-сульфо-3-карбокси)пропионилхитозан) и циклодекстринов (гептакис(6-амино-6-дезокси)-beta-циклодекстрин, 2-гидроксипропил-beta-циклодекстрин), макроциклические антибиотики (ванкомицин, эремомицин, эритромицин, кларитромицин и азитромицин), бычий сывороточный альбумин, N-(O)-пропил-N-(S)-(1-фенилэтил)-тиооксамид и N-(3,5-динитрофенил) фенилаланинол.

Компоненты полислойных покрытий: поликатионы (6,6 и 6,10-ионены), полианионы (лигносуфонат натрия, сульфат декстрана, N-(3-сульфо-3-карбокси)пропионилхитозан), а также наночастицы золота, стабилизированные цитрат-ионами.

Определяемые вещества: энантиомеры различных соединений, являющихся активными компонентами лекарственных средств (аминокислоты, амины, аминоспирты и др.), триазольные пестициды; арилпропионовые и фенолкарбоновые кислоты, фенолы, витамины.

Методы исследования

Основные методы исследования – высокоэффективная жидкостная хроматография и капиллярный электрофорез.

Применяемая аппаратура

Жидкостные хроматографы фирмы Shimadzu, оснащенные флуориметрическим, спектрофотометрическим и диодноматричными детекторами; установки для капиллярного электрофореза «Капель-103Р», «Капель-105М» (НПФ АП «Люмэкс», Санкт-Петербург, Россия), Agilent 7100.

Достигнутые результаты

На кафедре аналитической химии МГУ исследования в области разделения начаты в 1999 г. с использованием в качестве хирального селектора производных целлюлозы, принадлежащих к числу наиболее известных и универсальных селекторов. Удалось с хорошим разрешением разделить энантиомеры ряда триазольных пестицидов и дициклопентадиеновых комплексов металлов при использовании в качестве хирального селектора 3,5-диметилфенилкарбамата целлюлозы.

В сотрудничестве с В.А. Даванковым (ИНЭОС РАН), В.П. Варламовым и С.А. Лопатиным (Центр <Биоинжененрия> РАН) синтезирована и исследована новая хиральная неподвижная фаза (ХНФ), где в качестве хирального селектора использован гептакис(6-амино-6-дезокси)-бета-циклодекстрин (бета-ГАДЦД). Силикагель, модифицированный бета-ГАДЦД, оказался эффективным сорбентом для разделения КБЗ-, бензоил-, дансил-, ДНФ-, ДНП-, ОФА-, БОК-, ФМОК-, фталил- производных аминокислот. Следует отметить, что с бета-ГАДЦД по сравнению с бета-ЦД спектр разделяемых производных аминокислот значительно расширяется. Данный селектор обладает высокой энатиоселективности при его добавлении в фоновый электролит в методе капиллярного электрофореза при разделении карбоксибензильных, N-трет-бутоксикарбонильных и бензоильных производных аминокислот и особенно успешно позволяет разделять профены.

Синтезирован новый анионный хиральный селектор N-(3-сульфо-3-карбокси)пропионилхитозан, в котором по аминогруппе хитозана введен дополнительный хиральный центр, сульфогруппа и карбоксильная группа. Получено частичное разделение флуоксетина, гидроксизина, хлорциклизина, эпинефрина, тербуталина методом ВЭЖХ и разделение этих соединений с высоким разрешением методом капиллярного электрофореза.

Разработаны методики синтеза новых хиральных неподвижных фаз для ВЭЖХ на основе низкомолекулярных селекторов N-(O)-пропил-N-(S)-(1-фенилэтил)-тиооксамида и N-(3,5-динитрофенил) фенилаланинола. Получено разделение 1,1'-бинафтил-2,2'-диола, основания <Трёгера>, трифтороантранилэтанола, N-(фенилэтил)-бензилацетамида, N-[1-(1-нафтил)этил]бензилацетамида и N-[1-(4-хлорфенил)этил]бензилацетамида. Показано, что определяющими факторами в энантиораспознавании являются образование водородных связей и пи-пи-взаимодействия между энантиомерами и селектором.

В аминокислотном анализе, включающем оценку энантиомерного состава смеси, успешно используется предколоночная дериватизация аминокислот о-фталевым альдегидом (ОФА) в присутствии хирального SH-реагента и последующий анализ диастереомерных производных обращенно-фазовой ВЭЖХ. Для предколоночной дериватизации аминокислот в сочетании с ОФА предложено использовать несколько хиральных SH-реагентов, наиболее распространены из них N-ацетил-L-цистеин (НАЦ) и N-изобутирил-L-цистеин (ИБЛЦ). Проведенные исследования показали, что введение объемных групп в молекулу хирального нуклеофила может увеличивать его энантиоселективность. Исходя из требований к энантиоселективности, для хирального анализа аминокислот предложены новые реагенты N-(R)-манделил-(S)-цистеин (НМЦ) и N-фенилацетил-(R)-фенилглицил-(S)-цистеин (НФФЦ). Реагенты были синтезированы Д.Т. Гуранда и В.К. Швядасом (Факультет биоинженерии и биоинформатики МГУ им. М.В. Ломоносова). Установлено, что дериватизация с НМЦ позволяет полностью разделить энантиомеры всех аминокислот, кроме аргинина. Проведено определение аминокислот и их оптических изомеров в лекарственных препаратах, образцах детского питания и пиве.

Для контроля фармокинетики лекарственных средств, которые являются рацемическими смесями, необходимо определять содержание некоторых в биологических жидкостях, для чего необходима достаточно сложная пробоподготовка, устраняющая влияние матрицы (белков). Актуальным является разработка новых хроматографических материалов, которые не удерживали белки и устраняли их влияние на разделение оптических изомеров. Для получения таких сорбентов можно использовать покрытие уже изученных хиральных фаз с макроциклическими антибиотиками слоем альбумина. Исследуются силикагели, последовательно модифицированные эремомицином (ванкомицином) и бычьим сывороточным альбумином в качестве смешанного хирального селектора в ВЭЖХ на примере разделения аминокислот, нестероидных противовоспалительных лекарственных средств и ?-блокаторов. Предложены методики определения оптической чистоты пеметрекседа и 2-этил-6-метил-3-оксипиридиния N-ацетил-L-глутамината на силикагеле, модифицированном эремомицином, с использованием колонки Nautilus-E.

Изучается иммобилизации полиэлектролитов на кварцевой поверхности с закрепленными наночастицами металлов, стабилизированных органическими лигандами, и разделения широкого круга биологически активных соединений с использованием как высокоэффективной жидкостной хроматографии, так и капиллярного электрофореза. Для решения задачи проводится комплексное исследование большого числа факторов, влияющих на формирование слоев (концентрации модификаторов и наночастиц золота, природы полиэлектролиров, ионной силы, величины рН, предварительной подготовки капилляра). Используются наночастицы золота стабилизированные анионами (цитрат- и цистеин-) и катионами (хитозан, аммониевые основания) и ряд анионных полиэлектролитов: лигносульфонат натрия (ЛСТ), декстран сульфат (ДС), N-(3-сульфо, 3-карбокси)-пропионилхитозан (СКПХ) и др. Качество таких материалов может быть улучшено при использовании многослойного покрытия. Получено эффективное разделение фенолкарбоновых кислот и ряда азотсодержащих соединений, в том числе бета-блокаторов в ВЭЖХ и капиллярном электрофорезе.

Нами активно исследуется разделение широкого круга соединений (профенов, бета-блокаторов и др.) методом КЭ в присутствии новых хиральных селекторов: макроциклических антибиотиков эремомицина в водных, а азитромицина, кларитромицина и эритромицина в неводных фоновых электролитах. Впервые осуществлено высокоэффективное энантиоразделение арилпропионовых кислот и некоторых аминокислот в присутствии эремомицина. Показана возможность его использования в водно-органических фоновых электролитах. Установлены преимущества данных фоновых электролитов по сравнению с водными для уменьшения адсорбции хирального селектора в немодифицированных кварцевых капиллярах и успешного разделения энантиомеров профенов с высокой эффективностью и воспроизводимостью. Исследовано влияние широкого круга факторов на энантиоселективность, выявлены закономерности разделения оптических изомеров.

Впервые предложено использовать марколид кларитромицин в неводном КЭ. Особую роль в неводном капиллярном электрофорезе играет борная кислота. Доказано, что она образует комплекс с антибиотиком, который принимает участие в энантиоразделении аминов и аминоспиртов. Показана возможность одновременного разделения энантиомеров нескольких соединений основного характера в присутствии макролидов.

Публикации

2002 Shpigun O.A., Shapovalova E.N., Ananieva I.A., Pirogov A.V. Separation and enantioseparation of derivatized amino acids and biogenic amines by high-performance liquid chromatography with reversed and chiral stationary phases //J. Сhromatogr. A.2002. V. 979, № 1-2, P. 191-199.

2002 Anan’eva I.A., Shapovalova E.N., Lopatin S.A., Shpigun O.A., Varlamov V.P., Davankov V.A., Armstrong D.W. Use of unmodified and aminated beta-cyclodextrins for the separation of enantiomers of amino acid derivatives by high-performance liquid chromatography// Journal of Analytical Chemistry. 2002. V.57. № 4, P. 331-337.

2003 Anan’eva I.A., Myshak E.N., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Chromatographic Retention and Enantioseparation of Amino Acid Derivatives on Aminated beta-Cyclodextrin as Functions of the Hydrophobicity of Adsorbates // Journal of Analytical Chemistry том 58, № 5, с. 461-466

2003 Filippov O.A., Tikhomirova T.I., Shapovalova E.N., Tsizin G.I., Shpigun O.A., Zolotov Yu A Flow Sorption Preconcentration in the Determination of Phenols by Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography // Journal of Analytical Chemistry. P. 58, № 7, P. 625-626

2003 Ананьева И.А., Чернобровкин М.Г., Шаповалова Е.Н. Шпигун О.А. Применение макроциклического антибиотика ванкомицина для разделения профенов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Т. 69, № 12, С. 3-7

2003 Чернобровкин М.Г., Ананьева И.А., Шаповалова Е.Н. Шпигун О.А. Определение амнокислот в пиве методом обращенно-фазовой хроматографии с амперометрическим и флуоресцентным детектированием // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. Т. 69, № 12, С. 7-12.

2003 Anan’eva I.A., Shapovalova E.N., Shpigun O.A., Armstrong D.W. Separation of beta-blockers on chiral stationary phases based on the teicoplanin macrocyclic antibiotic // Journal of Analytical Chemistry. V. 58. № 7, P. 745-746.

2003 Шпигун О.А., Ананьева И.А., Буданова Н.Ю., Шаповалова Е.Н. Использование циклодекстринов для разделения // Успехи химии. 2003. Т.72, № 12, С. 1167-1190.

2004 Shamshurin D.V., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Chromatographic properties of silica gels modified with chitosan and its derivatives // Moscow University Chemistry Bulletin. V.59. № 3. P. 34-39.

2004 Kalashnikova O.M., Shapovalova E.N., Barkhutova D.D., Khakhinov V.V., Shpigun O.A. Determination of amino acid compounds of microbial mats in the baikal ecosystem region by thin-layer chromatography // Moscow University Chemistry Bulletin. V. 59. № 6. P. 26-31.

2004 Чернобровкин М.Г., Ананьева И.А., Шаповалова Е.Н. Шпигун О.А. Определение аминокислот в фармацевтических препаратах методом обращенно-фазовой высокоэффективной хроматографии //Журн. аналит. химии. Т.59. № 1. С.64-73.

2004 Шаповалова Е.Н, Шпигун О.А., Нестерова Л.М., Белов М.Ю. Определение оптической чистоты триазольных пестицидов //Журн. аналит. химии. Т. 59. № 3. С. 255-259.

2004 Merkulova N.L., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Effect of the structure of carbonyl and dicyclopentadiene organometallic complexes on their enantioseparation // Moscow University Chemistry Bulletin. V.59. № 1. P. 28-34.

2004 Budanova N., Shapovalova E., Lopatin S., Varlamov V., Shpigun O. Heptakis(6-amino-6-deoxy)-beta-cyclodextrin as a chiral selector for the separation of anionic analyte enantiomers by capillary electrophoresis // Electrophoresis. V.25. № 16. P. 2795-2800.

2004 Budanova N., Shapovalova E., Lopatin S., Varlamov V., Shpigun O. N-(3-sulfo, 3-carboxy)-propionylchitosan as new chiral selector for enantioresolution of basic drugs by capillary electrophoresis //Chromatographia. V. 59, № 11-12. P. 709-713.

2005 Shamshurin D.V., Zavarzin I.V., Yarovenko V.N., Chernoburova E.I., Krayushkin M.M., Volgin Y.V., Shapovalova E.N., Nesterenko P.N., Shpigun O.A. Thiooxamide chiral stationary phase for liquid chromatography // Mendeleev Communications. 2005. № 4. P. 143-145.

2005 Закономерности удерживания триазолов на гидрофобизированном силикагеле // Сорбционные и хроматографические процессы, Т. 5, № 6, С. 758-767.

2005 Шамшурин Д.В., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Использование ВЭЖХ для построения изотерм адсорбции оптических изомеров бинафтола // Сорбционные и хроматографические процессы. Т. 5, № 6, С. 749-757.

2006 Shunina M.V., Chernobrovkin M.G., Bashilov A.V., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Effect of temperature and microwave radiation on the preparation of the derivatives of amino acids with 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulfonic acid chloride // Moscow University Chemistry Bulletin.2002. V. 61, № 4, P. 17-21

2006 Merkulova N.L., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Features of the separation of pesticides of different classes by reversed-phase high-performance chromatography // Journal of Analytical Chemistry. 2006. V. 61, № 4, P. 343-349

2006 Буданова Н.Ю., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Изучение возможности применения хитозана в капиллярном электрофорезе // Вестн. Моск. ун-та. Серия 2. Химия. Т.47, № 3, С. 181-185.

2007 Потехина Е.В., Ананьева И.А., Шаповалова Е.Н., Лопатин С.А., Варламов В.П., Шпигун О.А. Влияние матрицы на энантиораспознавательную способность сорбентов на основе гептакис(6-амино, 6-дезокси)-beta-циклодекстрина. // Журн. аналит химии. 2007. Т.62. №3. С.128-137.

2007 Потехина Е.В., Шаповалова Е.Н., Лопатин С.А., Шпигун О.А. Изучение удерживающей и разделяющей способности силикагеля, модифицированного хиральным селектором N-(3-сульфо, 3-карбокси)-пропионилхитозаном. // Вестн. Моск. ун-та. Серия 2. Химия. 2007. Т.48. №1. С.43-48.

2007 Chernobrovkin M.G., Shapovalova E.N., Guranda D.T., Kudryavtsev P.A., Svedas V.K., Shpigun O.A. Chiral high-performance liquid chromatography analysis of alpha-amino acid mixtures using a novel SH reagent – N-R-mandelyl-L-cysteine and traditional enantiomeric thiols for column derivatization. // J.Chromatogr. A. 2007 V.1175. З89-95

2007 Чернобровки М.Г., Шунина М.В., Ананьева И.А., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Определение аминокислот в лекарственных препаратах методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с амперометрическим детектированием. // Заводская лаборатория. 2007. Т.73. №4. С.23-28.

2009 Шаповалова Е.Н., Ананьева И.А.,. Мажуга А. Г, Зык Н.В. и Шпигун О.А.. Применение наночастиц золота для иммобилизации L-цистеина на пластинки для тонкослойной хроматографии. // Вестн. Моск. ун-та. Серия 2. Химия. Т.50. №3. С.200-207.

2009 Prokhorova A. F., Shapovalova E. N., Shpak A. V., Staroverov S. M., Shpigun O. A. Enantiorecognition of profens by capillary electrophoresis using a novel chiral selector eremomycin // J. Chromatogr. A. V. 1216, № 17, 24 April, P. 3674-3677.

2009 Шаповалова Е.Н., Ярославцева Л.Н., Меркулова Н.Л., Яшин А.Я., Шпигун О.А. Высокоэффективная жидкостная хроматография пестицидов с амперометрическим детектированием. // Журн. аналит. химии. Т.64. №2. С.180-186.

2010 Prokhorova A. F., Kuznetsov M. A., Shapovalova E. N., Staroverov, S. M. Shpigun O. A.. Enantioseparations of aromatic carboxylic acid by capillary electrophoresis using eremomycin as a chiral selector in a chitosan-modified capillary. // Proceedia Chemistry. Is. 2. P.9-13.

2010 Прохорова А.Ф., Кузнецов М.А., Шаповалова Е.Н., Староверов С.М., Шпигун О.А. Разделение N-производных аминокислот методом капиллярного электрофореза с использованием макроциклических антибиотиков. // Вест. Моск. ун-та. Сер. Химия. Т. Т. 51. №5. С. 359-363.

2010 Прохорова А.Ф., Буданова Н.Ю., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Разделение профенов и их методом капиллярного электрофореза. / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т.76. №11. С. 1170-1179.

2010 Prokhorova A. F., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Chiral analysis of pharmaceuticals by capillary electrophoresis using antibiotics as chiral selectors. / J. Pharm. Biomed. Anal. V.53. №5. P.1170-1179.

2011 Прохорова А.Ф., Шаповалова Е.Н, Попов Д.С., Шпигун О.А. Применение лигнинов в качестве компонентов фонового электролита в капиллярном электрофорезе. // Журн. аналит. химии. Т.66. №5. С.531-537.

2011 Prokhorova A.F., Larin V.A., Mikhalyuk A.N., Staroverov S.M., Shapovalova E.N., Shpigun O.A. Enantioseparation of organic acids of pharmaceutical interest using eremomycin as a chiral selector. Electrophoresis. V.32. P.2663-2668.

2011 Лебедева М.В., Прохорова А.Ф., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А., Староверов С.М., Кузнецов М.А. Адсорбция эремомицина на стенках кварцевого и модифицированных капилляров при электрофоретическом разделении ароматических кислот. // Сорбционные и хроматографические процессы. №5. С.589-599.

2011 Ананьева И.А., Елфимова Я.А., Мажуга А.Г., Рудаковская П.Г., Шаповалова Е.Н., Зык Н.В., Шпигун О.А. Новый наногибридный функциональный материал для ВЭЖХ на основе наночастиц золота, стабилизированных L-цистеином. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2011 №3. С. 281-290.

2011 Натыкан А.А., Сычева К.Ю., Чернобровкин М.Г., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Хроматографическое определение аминокислот и их оптических изомеров с применением колонки Nautilus-E // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 3. С. 18-21.

2012 Шаповалова Е.Н., И.А. Ананьева, Я.А. Елфимова, Л.А. Гринева, А.Г. Мажуга, О.А. Шпигун. Разделение азотсодержащих соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на силикагеле, модифицированном наночастицами золота, стабилизированными хитозаном. // Вестн. Моск. ун-та. Сер. Химия. 2012. Т.53. №2. С.108-114.

2013 Михалюк А.Н., Шаповалова Е.Н., Дьячков И.А., Апанасенко Н.В., Прохорова А.Ф., Аксенов А.С., Боголицын К.Г., Шпигун О.А. Хроматографические свойства силикагеля, модифицированного 6,10-ионеном и лигносульфонатом натрия // Журн.аналит. химии. Т. 68, № 5, С. 497-504.

2013 Михалюк А.Н., Шаповалова Е.Н., Мажуга А.Г., Шпигун О.А., Рудаковская П.Г. Электрофоретическое разделение азотсодержащих препаратов на кварцевых капиллярах, модифицированных наночастицами золота, стабилизированных цитратом натрия, 6,10-ионенои и сульфополисахаридами // Вестник Московского университета. Серия 2. Химия. Т. 54, № 5, С. 252-256.

2013 Лебедева М.В., Прохорова А.Ф., Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Электрофоретическое энантиоразделение профенов в водно-метанольных растворах с использованием эремомицина в качестве хирального селектора // Вестник Московского университета. Серия 2. Химия. Т. 54, № 5, С. 247-251.

2013 Lebedeva Margarita V., Bulgakova Galina A., Prokhorova Aleksandra F., Shapovalova Elena N., Chernobrovkin Mikhail G., Shpigun Oleg A. Azithromycin for Enantioseparation of Tetrahydrozoline in NACE // Chromatographia. V.76, № 7-8, P. 375-379.

2014 Lebedeva Margarita V., Prokhorova Aleksandra F., Shapovalova Elena N., Shpigun Oleg A. Clarithromycin as a chiral selector for enantioseparation of basic compounds in nonaqueous capillary electrophoresis // Electrophoresis. V. 35, №19, P. 2759–2764.

Патенты

2003 Лопатин С.А., Варламов В.П., Шпигун О.А., Шаповалова Е.Н., Даванков В.А. Сорбент и способ его получения. Патент на изобретение #2203730 от 10 мая 2003 г.

2009 Мажуга А.Г., Ананьева И.А., Шаповалова Е.Н., Белоглазкина Е.К., Зык Н.В., Шпигун О.А., Зефиров Н.С. "Наногибридные функциональные сепарационные материалы на основе модифицированных наночастиц металлов и способ их получения" Патент на изобретение №2366502 от 10 сентября 2009 г.

Премии/Гранты

Гранты РФФИ

1999 -2001 гг 99-03-32756-а Изучение механизмов взаимодействия оптических изомеров с хиральными селекторами. Руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2003 -2005 03-03-32164-а Селективность и эффективность стереораспознавания органических азотсодержащих соединений методами ВЭЖХ и капиллярного электрофореза Руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2006 -2008 06-03-32642-а Закономерности образования наноразмерных полислоев хиральных полиэлектролитов на силикагеле и создание на их основе хроматографических материалов Руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2009 -2011 09-03-00519-а Новые хроматографические наногибридные материалы на основе наночастиц металлов Руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2012-2014 12-03-00405-а Образование полислоев S,N-содержащих соединений на поверхностях модифицированных наночастицами металлов в электрофорезе и хроматографии Руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2012-2014 12-03-31255-мол-а Энантиоразделение в присутствии новых макроциклических антибиотиков в неводном капиллярном электрофорезе Руководитель: Прохорова А.Ф.

Диссертации

2001 Ананьева Ирина Алексеевна Высокоэффективная жидкостная хроматография оптически активных азотсодержащих соединений. Научные руководители: чл-корр. РАН Шпигун О.А., доц. Шаповалова Е.Н.

2005 Буданова Наталья Юрьевна Капиллярное электрофоретическое разделение при использовании олиго- и полисахаридных хиральных селекторов. Научный руководитель: доц. Шаповалова Е.Н.

2006 Шамшурин Дмитрий Владимирович Новые ариламидные хиральные низкомолекулярные селекторы в жидкостной хроматографии. Научный руководитель: доц. Шаповалова Е.Н.

2006 Чернобровкин Михаил Геннадьевич Определение аминокислот и их оптических изомеров в виде о-фталевых и дансильных производных методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Научный руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2010 Прохорова Александра Федоровна Макроциклические модификаторы для повышения селективности электрофоретического разделения органических кислот. Научный руководитель: доц. Шаповалова Е.Н.

2012 Полякова Яна Андреевна Новые наногибридные функциональные материалы для ВЭЖХ на основе наночастиц золота. Научный руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

2014 Лебедева Маргарита Владимировна Макроциклические антибиотики как новые хиральные селекторы в неводном капиллярном электрофорезе. Научный руководитель: чл-корр. РАН Шпигун О.А.

Группа новых способов хроматографического и электромиграционного разделения веществ

(проф., д.х.н. Пирогов А.В. Аспиранты Дербина А.А., Соколова Л.С., Толмачева Н.Г., Каргин И.А.)

Основные направления исследований

Ведутся исследования нового варианта высокоэффективной жидкостной хроматографии - микроэмульсионной хроматографии. Изучаются свойства микроэмульсий в качестве подвижных фаз в жидкостной хроматографии. Исследуется изменение ряда селективности в режиме МЭЖХ по сравнению с вариантом ОФ ВЭЖХ. Фиксируются и ообобщаются преимущества микроэмульсионных подвижных фаз при различных вариантах детектирования (спектрофотометрическое, электрохимическое, флуоресцентное).

Объекты исследования

Вода, почва, лекарственные препараты, витамины и другие биологически-активные соединения, биологические жидкости

Методы исследования

Основными методами исследования являются высокоэффективная жидкостная хроматография (в варианте микроэмульсионной хроматографии) и микроэмульсионная электрокинетическая хроматография.

Применяемая аппаратура

Жидкостные хроматографы фирмы «Аджилент», оснащенные флуориметрическими, спектрофотометрическими, масс-спектрометрическими и диодноматричными детекторами; приборы для капиллярного электрофореза «Аджилент 3D», «Аджилент 7100»).

Достигнутые результаты

Для флуоресцентного и электрохимического детектирования обнаружено многократное снижение пределов обнаружения многих веществ. Продемонстрировано значительное упрощение процедуры пробоподготовки для объектов со сложной матрицей, в том числе с большим содержанием жира. По сравнению с традиционными вариантами (твердофазная, жидкостная экстракция, экстракция в аппарате Сокслета), растворение образца в микроэмульсии позволяет количественно и за короткое время извлечь определяемые соединения из матрицы. Данный подход был успешно применен при анализе лекарственных средств в кремовой и мазевой форме, продуктов питания, биологических жидкостей. На примере определения лекарственных препаратов в плазме крови показано, что микроэмульсия позволяет избежать разложения неустойчивых соединений в процессе пробоподготовки.

Еще одним направлением исследований научной группы является создание новых подходов по управлению селективности в капиллярном зонном электрофорезе и других родственных методах. В частности, впервые полиэлектролитные комплексы были предложены в качестве принципиально нового типа псевдостационарных фаз в капиллярной электрокинетической хроматографии, продемонстрирована возможность одновременного определения водо- и жирорастворимых витаминов методом микроэмульсионной электрокинетической хроматографии.

Публикации

Shpak A.V., Pirogov A.V., Shpigun O.A. Micellar electrokinetic chromatography with polyelectrolyte complexes as micellar pseudo-stationary phases. J.Chromatogr.B. 2004. V.800. N.1–2. P.91-100.

Shpak A.V., Pirogov A.V., Shpigun O.A. The selectivity in MEKC of pseudo-stationary phases based on polyelectrolyte complexes: I. Composition of the complex. Anal.Bioanal.Chem. 2005. V.382. N.2. P.504-512.

Пирогов А.В., Юрьев А.В., Шпигун О.А. Определение оптических отбеливателей в писчей бумаге методом капиллярного электрофореза. Рос. Хим. Журн. 2005. Т. XLIX. №2. С.57-63.

Пирогов А.В., А.А. Бендрышев, Е.Б. Пашкова, А.В. Шпак, О.А. Шпигун. Определение концентрации свободного каптоприла в плазме крови методом ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием. // Методы и объекты химического анализа. 2006. Т.1. №.2. С.147-151.

Пирогов А.В., Бендрышев А.А., Свидрицкий Е.П., Шпигун О.А. Определение жирорастворимых витаминов в зерновых блендах, таблетированных биологически активных добавках и медпрепаратах методом ВЭЖХ. // Завод. лаборатория. 2008. №.3. C. 3-9.

E. Pashkova, A.Pirogov, A.Bendryshev, E. Ivanaynen, O.Shpigun. Determination of underivatized glucosamine in human plasma by high-performance liquid chromatography with electrochemical detection: Application to pharmacokinetic study. // J.Pharm.Biomed.Anal. 2009. V.50. P. 671-674.

Е.П. Свидрицкий, Е.Б. Пашкова, А.В. Пирогов, О.А. Шпигун. Одновременное определение жиро- и водорастворимых витаминов методом микроэмульсионной электрокинетической хроматографии. Журн. аналит. химии. 2010. Т.65. №3. С.292-297.

Е.П. Свидрицкий, М.Ш Цзян, В.И. Ильин, Д.И. Дыньков, А.В. Пирогов, О.А. Шпигун. Определение алендронат-иона и ряда неорганических ионов методом капиллярного электрофореза. Вестник Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2010. Т. 51. №.1. С.15-19.

А.А. Бендрышев, А.В. Колесов, Е.Б. Пашкова, А.В. Пирогов, О.А. Шпигун. Определение водорастворимых витаминов в пищевых продуктах методом ВЭЖХ с масс-селективным детектированием. // Завод. лаборатория. 2010. Т. 76. №.8. C. 15-20.

А.В. Пирогов, Е.Б. Пашкова, И.А. Федорова, О.А. Шпигун. Сравнение метиленовой селективности для обращенно-фазовой и микроэмульсионной жидкостной хроматографии. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2011. Т.11. Вып.2. С.228-235.

Пашкова Е.Б., Пирогов А.В.. Шпигун О.А. Экспрессное определение ловастатина в плазме крови методом микроэмульсионной жидкостной хроматографии. // Зав. лаборатория. 2011. Т.77. №1. С.17-20.

Е.Б. Пашкова, А.В. Пирогов, Д.В. Юновидов, О.А. Шпигун. Количественное определение капсаицина в лекарственных средствах на мазевой основе методом микроэмульсионной жидкостной хроматографии. Вестник Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2011. Т. 52. №.1. С.43-47.

А.В. Пирогов, Е.Б. Пашкова, А.А. Бендрышев, Р.В. Ульянов, О.А. Шпигун. Определение митомицина-С в тканях мочевого пузыря при лечении поверхностного рака. Вестник Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2012. Т. 53. №.5. С.320-325.

А.В. Пирогов, Е.Б. Пашкова, М.В. Попик, О.А. Шпигун. Одновременное определение окисленной и восстановленной форм коэнзима Q10 в плазме крови методом микроэмульсионной жидкостной хроматографии. // Разработка и регистрация лекарственных средств. 2013. №4 (5), С. 86-91.

Л.С. Соколова, Ф.И. Плетнёв, А.А. Костромских, Е.Б. Пашкова, А.В. Пирогов, М.В. Попик, О.А. Шпигун. Определение консервантов в спредах методом микроэмульсионной жидкостной хроматографии. // Масложировая промышленность. 2013. № 6. С.18-21.

Л.С. Соколова, А.А. Костромских, А.В. Пирогов, О.А. Шпигун. Определение фелодипина в плазме крови методом микроэмульсионной жидкостной хроматографии. // Разработка и регистрация лекарственных средств. 2014. №1 (6), С. 140-142.

Премии/Гранты

Гранты РФФИ

2004-2006 Новые псевдостационарные фазы на основе водорастворимых полиэлектролитных комплексов для капиллярного электрофореза (Грант 04-03-32866-а Руководитель: в.н.с., к.х.н. Пирогов А.В.).

2007-2009 Новые анионообменные сорбенты для хроматографии на основе макропористых монолитных материалов (Грант 07-03-00975-а Руководитель: в.н.с., д.х.н. Пирогов А.В.).

2010-2012 Новые сорбенты для обращенно-фазовой хроматографии на основе макропористых монолитных материалов (Грант 10-03-00215-а Руководитель: в.н.с., д.х.н. Пирогов А.В.).

2013-2015 Наноэмульсии в ВЭЖХ и в хроматографической пробоподготовке. (Грант 13-03-00394 Руководитель: проф., д.х.н. Пирогов А.В.).

Диссертации

2006 Юрьев Александр Валерьевич. Новые подходы в определении некоторых неорганических и органических анионов методом капиллярного электрофореза. Научный руководитель: в.н.с. к.х.н. Пирогов А.В.

2007 Боголицына Анна Константиновна. Синтез и исследование новых полимерных анионообменников для ионной хроматографии. Научный руководитель: в.н.с.. д.х.н. Пирогов А.В.

2008 Степанов Константин Викторович. Идентификация электрофоретических пиков в мицеллярной электрокинетической хроматографии на примере аминокислот и фенолов. Научный руководитель: в.н.с.. д.х.н. Пирогов А.В.

2010 Свидрицкий Егор Петрович. Новые псевдостационарные фазы на основе поверхностно-активных веществ в электрокинетической хроматографии. Научный руководитель: в.н.с.. д.х.н. Пирогов А.В.

2010 Пашкова Елена Борисовна. Использование микроэмульсий в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Научный руководитель: в.н.с.. д.х.н. Пирогов А.В.

Группа новых неподвижных фаз для жидкостной хроматографии и улучшения аналитических характеристик хроматографического анализа

(в.н.с., к.х.н. Смоленков А.В., н.с., к.х.н. Затираха А.В., н.с., к.х.н. Чернобровкина А.В., м.н.с, к.х.н. Смирнов К.Н., м.н.с. Дьячков И.А., аспиранты Щукина О.И., Болотник Т.А., Буслакова А.Н., Осипенко С.В., Ужель А.С.)

Основные направления исследований

Синтез и изучение свойств ионообменников, а также сорбентов для гидрофильной хроматографии. Разработка новых вариантов хроматографического определения веществ, характеризующихся более высокой чувствительностью и селективностью анализа, основанных на применении масс-спектрометрического детектирования, выборе оптимального сочетания концентрирования с последующим определением и поиске реагентов для получения производных, обеспечивающих наилучшую чувствительность спектрофотометрического и флуоресцентного детектирования.

Объекты исследования

Вода, почва, лекарственные препараты, витамины и другие биологически-активные соединения, биологические жидкости

Объекты анализа: объекты окружающей среды, лекарственные препараты, биологические жидкости.

Определяемые вещества: компоненты ракетных топлив, ионы и ионогенные вещества, биологически-активные соединения.

Методы исследования

Группа занимается развитием методов ионной и гидрофильной хроматографии. При разработке новых подходов к определению экотоксикантов широко используются высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая и жидкостная хромато-масс-спектрометрия, в том числе в тандемных вариантах.

Применяемая аппаратура

Жидкостные и ионные хроматографы фирм «Аджилент» и «Thermo Scientific», хромато-масс-спектрометры фирмы «Аджилент».

Достигнутые результаты

Разработан полный цикл получения (включая синтез стирол-дивинилбензольной матрицы и внедрение в нее функциональных групп) анионообменников для ионной хроматографии, позволяющий определять анионы, входящие в перечень наиболее востребованных 7 анионов, с эффективностью и селективностью не уступающей зарубежным аналогам. Синтезированы новые сорбенты – силикагели с привитым полиэтиленимином, – применение которых возможно как в ионной хроматографии, так и для гидрофильной хроматографии.

Разработаны новые подходы для определения гидразинов и продуктов трансформации 1,1-диметилгидразина с применением наиболее оптимальных вариантов хроматографии. Впервые предложены методы ионной и ион-парной хроматографии для определения нового класса – органических производных гидразина, обеспечивающие прямое (без дериватизации) определение, что существенно упрощает подготовку проб к анализу, повышает воспроизводимость и точность методик. Для определения сверхмалых концентраций гидразинов в воде предложены новые дериватизирующие реагенты – диальдегиды, позволяющие повысить устойчивость образующихся производных, что необходимо для последующего концентрирования, и улучшить чувствительность методик за счет более благоприятных аналитических характеристик. Разработаны подходы для количественного выделения гидразинов из объектов окружающей среды и биопроб, найдены условия для концентрирования. Это позволило разработать более 20 методик определения гидразинов и продуктов трансформации, которые взаимно признаны на территории РФ и Республики Казахстан и рекомендованы Роскосмосом для оценки воздействия ракетно-космической деятельности в качестве арбитражных.

Публикации

Смоленков А.Д., Пономаренко С.А., Шпигун О.А. Закономерности удерживания 1,1 диметилгидразина и продуктов его разложения на силикагелях с привитыми алкильными группами в режиме ион-парной хроматографии. // Журн. физ. химии. 2009. Т. 83. № 3. С. 565-574.

Пономаренко С.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Определение 1,1 диметилгидразина и продуктов его разложения методом ион-парной хроматографии. // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2009. Т. 50. № 3. С. 185-192.

Пономаренко С.А., Смоленков А.Д., Ананьева И.А., Шпигун О.А. Сравнение возможностей методов ионообменной и ион-парной хроматографии при разделении смеси алифатических гидразинов, N-нитрозодиметиламина и тетраметил-2-тетразена. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 15-21.

Родин И.А., Ананьева И.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Определение продуктов окислительной трансформации несимметричного диметилгидразина в почвах методом жидкостной хроматографии. // Масс-спектрометрия. 2009. Т. 6. № 4. С. 302-306.

Затираха А.В., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Ионохроматографическое определение 1,1-диметилгидразна с сорбционным on-line концентрированием. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 15-18.

Затираха А.В., Смоленков А.Д., Елфимова Я.А., Шпигун О.А. Высокочувствительное ионохроматографическое определение 1,1-диметилгидразина. // Сорбц. хромат. процессы. 2009. Т. 9. Вып. 4. С. 545-556.

Смирнов Р.С., Родин И.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Хромато-масс-спектрометрическое определение продуктов трансформации несимметричного диметилгидразина в почвах. // Журн. аналит. химии. 2010. Т.84. № 12. С.1295-1301.

Затираха А.В., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Синтез и хроматографические свойства новых полимерных анионообменников. // Вестник Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. 2010. Т.52. №3. С.194-198.

Затираха А.В., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Влияние строения функциональной группы на свойства новых полистирол-дивинилбензольных анионообменников. // Сорбц. хромат. процессы. 2011. Т. 11. Вып. 2. С. 245-250.

Затираха А.В., Смоленков А.Д., Дьячков И.А., Шпигун О.А. Влияние алкилирующего агента на эффективность и селективность новых полимерных анионообменников. // Вестн. Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. 2011. Т.52. №5. С.375-381.

Затираха А.В., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Синтез новых полимерных анионообменников с использованием реакции нитрования. // Сорбц. хромат. процессы. 2011. Т. 11. Вып. 4. С. 473-481.

Смоленков А.Д., Смирнов Р.С., Родин И.А., Татаурова О.Г., Шпигун О.А. Влияние условий пробоподготовки на определение валовой концентрации несимметричного диметилгидразина в почвах. // Журн. аналит. химии. 2012. Т.67. № 1. С. 9-16.

Смоленков А.Д., Родин И.А., Шпигун О.А. Спектрофотометрические и флуориметрические методы определения гидразина и его метилированных аналогов (обзор). // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 2. С. 133-149.

Смоленков А.Д., Чернобровкина А.В., Смирнов Р.С., Шпигун О.А. Определение гидразина методом жидкостной хроматографии с предварительной дериватизацией 2,3-нафталиндиальдегидом. // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 4. С. 404-408.

Родин И.А., Смирнов Р.С., Смоленков А.Д., Кречетов П.П., Шпигун О.А. Трансформация несимметричного диметилгидразина в почвах. // Почвоведение. 2012. № 4. С. 439-444.

Смоленков А.Д. Хроматографические методы определения гидразина и его полярных производных. // Обзорный журнал по химии. 2012. Т.2. №4. С. 334-361.

Смоленков А.Д., Родин И.А., Смирнов Р.С., Татаурова О.Г., Шпигун О.А. Применение ионной и ион-парной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для определения несимметричного диметилгидразина и продуктов его трансформации. // Вестн. Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. 2012. Т.53. №5. С.312-319.

О.И. Кузнецова, А.В. Затираха, А.Д. Смоленков, О.А. Шпигун, О.Г. Татаурова. Новые анионообменники на основе сополимера стирола и дивинилбензола с гидрофильными пространственно удаленными функциональными группами. // Сорбц. хромат. процессы. 2012. Т. 12. Вып. 6. С. 940-948.

A.D.Smolenkov, O.A. Shpigun. Direct liquid chromatographic determination of hydrazines: A review. // Talanta. 2012. V. 102. P. 93-100.

A.D. Smolenkov, A.V. Chernobrovkina, R.S. Smirnov, M.G. Chernobrovkin, O.A. Shpigun. A sensitive chromatographic determination of hydrazines by naphthalene-2,3-dialdehyde derivatization. // Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2013. V. 93. № 12. P. 1286-1295.

Р.С. Смирнов, А.Д. Смоленков, Т.А. Болотник, О.А. Шпигун. Применение глиоксаля и глиоксиловой кислоты для ВЭЖХ определения N- и N,N-замещенных алкилгидразинов. // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2013. Т.54. №1. С.22-28.

1. Р.С. Смирнов, А.Д. Смоленков, Т.А. Болотник, О.А. Шпигун. Предколоночная дериватизация с глиоксалем как новый подход к высокочувствительному ВЭЖХ-УФ-определению несимметричного диметилгидразина. // Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 9. С. 923-930.

А.Д. Смоленков, Т.О. Попутникова, Р.С. Смирнов, И.А. Родин, О.А. Шпигун. Сравнительная оценка токсичности несимметричного диметилгидразина и продуктов его трансформации методами биотестирования. // Теор. и прикл. экология. 2013. № 2. С. 63-68.

A.V. Zatirakha, A.D. Smolenkov, A.V. Pirogov, P.N. Nesterenko, O.A. Shpigun. Preparation and characterisation of anion exchangers with dihydroxy-containing alkyl substitutes in the quaternary ammonium functional groups. // J. Chromatogr. А. 2014. V. 1323. P. 104-114.

Патенты

Родин И.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А., Попик М.В. Способ детоксикации несимметричного диметилгидразина в почве и грунте. Патент РФ на изобретение №2424020 от 20.07.2011. Затираха А.В., Шпигун О.А., Смоленков А.Д., Дьячков И.А., Попик М.В. Анионообменный сорбент для одновременного ионохроматографического определения поляризуемых и неполяризуемых неорганических анионов и способ его изготовления. / Патент РФ 2429070, 17.02.2010.

Затираха А.В., Шпигун О.А., Смоленков А.Д., Дьячков И.А., Попик М.В. Анионообменный сорбент для одновременного ионохроматографического определения поляризуемых и неполяризуемых неорганических анионов и способ его изготовления. / Патент РФ 2496571, 15.03.2012.

Группа xромато-масс-спектрометрии

(с.н.с., к.х.н. Родин И.А., м.н.с., к.х.н. Ставрианиди А.Н.., м.н.с., к.х.н. Браун А.В. Аспиранты Байгильдиев Т.М., Ахмерова Д.И., Стекольщикова Е.А., Назаренко Д.В.).

Основные направления исследований

Развитие подходов к высокочувствительному определению следовых количеств физиологически-активных органических соединений с использованием современных хроматографических и масс-спектрометрических методов. Развитие способов индивидуальной и групповой идентификации органических соединений. Развитие подходов к пробоподготовке в анализе сложных объектов. Использование хромато-масс-спектрометрических методов в решении задач фармакологии, биологии, медицины, токсикологии и криминалистики.

Объекты исследования

Воды, почва, лекарственные препараты, биологические образцы и др.

Методы исследования

Основными методами исследования являются высокоэффективная жидкостная хроматография (в том числе «быстрая), газовая хроматография, масс-спектрометрия (в том числе тандемная), твердофазная экстракция.

Применяемая аппаратура

Жидкостной хроматографы Dionex Ultimate 3000, оснащенный диодноматричным детектором; тандемный масс-спектрометр AB Sciex Qtrap 3200, газовый хромато-масс-спектрометр Shimadzu 2010Ultra, Жидкостной хромато-масс-спектрометр Agilent 6460.

Наиболее значимые публикации

2015 Single-run HPLCESI-LITMS profiling of ginsenosides in plant extracts and ginseng based products Stavrianidi Andrey, Rodin Igor, Braun A., Stekolshchikova Elena, Shpigun Oleg в журнале Biomedical Chromatography, издательство John Wiley & Sons Inc. (United States), том 29 (принято к публикации)

2014 Определение биомаркеров P. quinquefolius в растительных материалах и коммерческих продуктах комбинированным методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и тендемной масс-спектрометрии А.Н. Ставрианиди, И.А. Родин, А.В. Браун, Е.А. Стекольщикова, О.А. Шпигун в журнале Масс-спектрометрия, том 11, № 1 FONT>

2014 “Dilute-and-Shoot” RSLC-MS/MS method for fast detection of nerve and vesicant chemical warfare agent metabolites in urine Rodin Igor, Braun Arcady, Stavrianidi Andrey, Baygildiev Timur, Shpigun Oleg, Rybalchenko Igor в журнале Journal of Analytical Toxicology, издательство Perston Publications, Inc. (United States), том 88

2013 A validated LC-MS/MS method for rapid determination of methotrexate in human saliva and its application to an excretion evaluation study Rodin I.A., Braun A.V., Stavrianidi A.N., Shpigun O.A. в журнале Journal of Chromatography B: Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, издательство Elsevier BV (Netherlands), № 937, с. 1-6

2013 New Techniques for Nerve Agent Oxidation Products Determination in Environmental Water by High-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (HPLC-MS) and Capillary Electrophoresis (CE) with Direct Ultraviolet (UV) Detection Rodin I., Stavrianidi A., Braun A., Smirnov R.Shpigun O, Rybalchenko I. в журнале Environmental Forensics, издательство Taylor & Francis (United Kingdom), том 14, № 2, с. 87-96

2013 The use of linear ion trap for qualitative analysis of phytochemicals in Korean ginseng tea Stavrianidi A., Rodin I., Braun A., Shpigun O. в журнале Biomedical Chromatography, издательство John Wiley & Sons Inc. (United States), том 27, № 6, с. 765-774 DOI

2013 быстрый способ ультразвуковой экстракции гинсенозидов из растительного сырья и продуктов на основе женьшеня для ВЭЖХ-МС/МС анализа Ставрианиди А.Н., Родин И.А., Браун А.В., Шпигун О.А. в журнале Аналитика и контроль, том 17, № 4, с. 459-464

2013 быстрый способ ультразвуковой экстракции гинсенозидов из растительного сырья и продуктов на основе женьшеня для ВЭЖХ-МС/МС анализа Ставрианиди А.Н., Родин И.А., Браун А.В., Шпигун О.А. в журнале Аналитика и контроль, том 17, № 4, с. 459-464

2013 Одновременное определение гинсенозидов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием Родин И.А., Ставрианиди А.Н., Браун А.В., Шпигун О.А., Беризовская Е.И. в журнале Масс-спектрометрия, том 10, № 2, с. 129-135

2013 Современные методы определения и идентификации гинсенозидов Родин И.А., Ставрианиди А.В., Браун А.В., Шпигун О.А. в журнале Вестник Московского университета. Серия 2. Химия, том 68, № 3, с. 135-153

012 Cовременные тенденции развития метода жидкостной хроматографии (обзор) Родин И.А., Шпигун О.А. в журнале Заводская лаборатория. Диагностика материалов, том 78, № 1, с. 6-17

2012 Обнаружение маркеров нервно-паралитических отравляющих веществ методом ультра-высокоэффективной жидкостной хроматорафии - тандемной масс-спетрометрии Родин И.А., Браун А.В., Ставрианиди А.Н., Шпигун О.А., Рыбальченко И.В. в журнале Аналитика и контроль, том 16, № 3, с. 254-259

2012 Одновременное определение салидрозида, розарина и розавина в экстрактах из Rhodiola rosea методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием Ставрианиди А.Н., Родин И.А., Браун А.В., Шпигун О.А., Попик М.В. в журнале Масс-спектрометрия, том 9, № 1, с. 61-66

2012 Определение 2-(диалкиламино)-этансульфоновых кислот в водных объектах методом капиллярного электрофореза с прямым спектрофотометрическим детектированием Смирнов Р.С., Браун А.В., Ставрианиди А.Н., Родин И.А., Шпигун О.А., Рыбальченко И.В. в журнале Заводская лаборатория. Диагностика материалов, том 78, № 4, с. 16-21

2011 Lewisite metabolites detection in urine by liquid chromatography–tandem mass spectrometry Rodin I., Braun A., Stavrianidi A., Shpigun O., Rybalchenko I. в журнале Journal of Chromatography B: Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, издательство Elsevier BV (Netherlands), том 879, № 32, с. 3788-3796 DOI

2011 Rapid method for the detection of metabolite of sulfur mustard 1,1-sulfonylbis[2-S-(N-acetylcysteinyl)ethane] in plasma and urine by liquid chromatography–negative electrospray-tandem mass spectrometry Rodin Igor, Braun Arcady, Savelieva Elena, Rybalсhenko Igor, Ananieva Irina, Shpigun Oleg в журнале Journal of Liquid Chromatography and Related Technologies, издательство Marcel Dekker Inc. (United States), том 34, № 16, с. 1676-1685 DOI

2011 Обнаружение маркеров нервно-паралитических отравляющих веществ методом жидкостной хроматомасс-спектрометрии Родин И.А., Браун А.В., Ананьева И.А., Шпигун О.А., Савельева Е.И., Рыбальченко И.В., Болотов С.Л., Родченков Г.М. в журнале Масс-спектрометрия, том 8, № 1, с. 45-50

Премии/Гранты

Гранты РФФИ

2014-2016 РФФИ 14-03-00125 "Зеленая хроматография" физиологически активных соединений растительного происхождения” (Рук. И.А. Родин)

РФФИ 14-03-31059 мол_а «Новые подходы к групповой идентификации физиологически активных соединений методом хроматомасс-спектрометрии” ((Рук. И.Н. Ставрианиди)

РФФИ 11-03-00345 “Новые подходы в жидкостной хроматографии/тандемной масс-спектрометрии малых молекул” (Рук. И.А. Родин)

Диссертации

2014 А.Н. Ставрианиди «Новые подходы к обнаружению физиологически активных компонентов женьшеня методом высокоэффективной жидкостной хромато-масс-спектрометрии” Кандидатская диссертация по специальности 02.00.02 (хим. науки) Научный руководитель к.х.н., с.н.с. И.А. Родин

2013 А.В. Браун «Обнаружение продуктов трансформации отравляющих веществ жидкостной хромато-масс-спектрометрией» Кандидатская диссертация по специальности 02.00.02 (хим. науки) Научный руководитель к.х.н., с.н.с. И.А. Родин

Учебная работа лаборатории хроматографии

Доц., д.х.н. Иванов А.В., доц., к.х.н. Шаповалова Е.Н., ст. преп., к.х.н. Прохорова А.Ф. проводят семинарские и практические занятия со студентами 2 курса химического, биологического, почвенного и географического факультетов, а также с учащимися СУНЦ МГУ имени М.В. Ломоносова (Школа имени А.Н. Колмогорова).

Доц., д.х.н. Иванов А.В. читает курс лекций по аналитической химии для студентов 1 курса биологического факультета и 2 курса географического факультета

Вед.н.с., д.х.н. Пирогов А.В. читает лекции по хроматографическим методам для студентов 2 курса химического и 1 курса фармацевтического факультетов

Проводятся занятия по хроматографическим методам на химическом факультете Бакинского филиала МГУ, подготовлен курс лекций, семинарские и практические занятия. Занятия проводили: доц. Шаповалова Е.Н., вед.н.с., д.х.н. Смоленков А.Д., к.х.н. Бендрышев А.А., к.х.н. Смирнов К.Н.

Преподавателями и сотрудниками лаборатории подготовлен курс лекций и спецпрактикум по хроматографическим методам анализа для студентов химического факультета, специализирующихся по аналитической химии (проф. Шпигун О.А., вед.н.с., д.х.н. Пирогов А.В., доц. Шаповалова Е.Н., ст. преп., к.х.н. Прохорова А.Ф., к.х.н., м.н.с. Смирнов К.Н.).

Ст. преп. Прохорова А.Ф. входила в состав научного комитета Международной химической олимпиады 2013 (Москва). Она также проводит занятия с одаренными школьниками – победителями Всероссийской олимпиады по химии (зимние и летние тренировочные сборы, подготовка команды России к участию в Международной химической олимпиаде).

Сотрудники лаборатории (проф. Шпигун О.А., доц. Шаповалова Е.Н) участвовали в написании учебника «Основы аналитической химии (глава 8. Хроматографические методы, капиллярный электрофорез), М.: Академия, 2010; практического руководства «Прикладной химический анализ. Практическое руководство. II. Хроматографические методы анализа». М.: МГУ, 2010.

Подготовлены методические пособия:

1. Шаповалова Е.Н., Пирогов А.В. Хроматографические методы анализа. Методическое пособие для специального курса. М. Химический факультет МГУ, 2010. 211 с.

2. Шаповалова Е.Н. Методическое пособие по хроматографическим методам анализа. Баку, Бакинский филиал МГУ, 2012. 60 с.