Лаборатория хроматографии

Группа разработки новых неподвижных фаз для жидкостной хроматографии и улучшения аналитических характеристик хроматографического анализа (группа в.н.с. А.В. Смоленкова)


Слева направо: м.н.с., к.х.н. Ужель А.С., с.н.с., к.х.н. Затираха А.В., в.н.с., д.х.н. Смоленков А.В., доц., к.х.н. Чернобровкина А.В.


Слева направо: асп. А.С. Попов, с.н.с., к.х.н. А.В. Затираха, в.н.с., д.х.н. Смоленков А.В., м.н.с., к.х.н. Ужель А.С., асп. Ю.В. Тимченко, м.н.с., к.х.н. А.А. Лошин

Основные направления исследований
Синтез и изучение свойств ионообменников, а также сорбентов для гидрофильной хроматографии. Разработка новых вариантов хроматографического определения веществ, характеризующихся более высокой чувствительностью и селективностью анализа, основанных на применении масс-спектрометрического детектирования, выборе оптимального сочетания концентрирования с последующим определением и поиске реагентов для получения производных, обеспечивающих наилучшую чувствительность спектрофотометрического и флуоресцентного детектирования.

Объекты исследования
Неподвижные фазы для жидкостной хроматографии: полимерные и силикагелевые матрицы с новыми типами функциональных групп и новыми способами их закрепления.
Объекты анализа: объекты окружающей среды, лекарственные препараты, биологические жидкости, напитки и продукты питания, фармпрепараты.
Определяемые вещества: анионы неорганических и органических кислот, катионы щелочных и щелочноземельных элементов, гидразины, амины алифатические и ароматические, ионогенные соединения, биологически-активные соединения (аминокислоты, сахара, витамины, нуклеотиды и нуклеозиды), компоненты ракетных топлив

Методы исследования
Группа занимается развитием методов ионной и гидрофильной хроматографии, созданием новых высокоэффективных неподвижных фаз и разработкой подходов к определению неорганических анионов, органических кислот, полярных биологически активных веществ (углеводов, аминокислот, витаминов, антибиотиков), экотоксикантов. При разработке новых подходов к определению экотоксикантов широко используются высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая и жидкостная хромато-масс-спектрометрия, в том числе в тандемных вариантах.

Достигнутые результаты
Разработан полный цикл получения (включая синтез стирол-дивинилбензольной матрицы и внедрение в нее функциональных групп) высокоэффективных анионообменников для ионной хроматографии:
- для решения рутинных задач по определению стандартных неорганических анионов (фторид-, хлорид-, нитрит-, бромид-, нитрат-, фосфат- и сульфат- ионов) в объектах окружающей среды в изократическом режиме элюирования с карбонатными буферными растворами в качестве элюентов, а также в градиентном режиме при элюировании растворами гидроксида.
- для анализа объектов со сложными матрицами - позволяют разделять до 27 анионов, включая стандартные неорганические анионы, органические кислоты, оксогалогениды, многозарядные неорганические анионы. Колонки данного типа обеспечивают решение задач определения органических кислот в плодах и продуктах их переработки, например, в соках и виноматериалах, оксогалогенидов при озонировании воды и др.
Разработаны первые в мире анионообменники с уникальной селективностью, позволяющие разделять до базовой линии и определять такие органические кислоты как глюконовая, хинная, шикимовая, гликолевая, уксусная, молочная, муравьиная и галактуроновая в варианте ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности. Новые сорбенты успешно апробированы для определения полного профиля органических кислот в напитках – фруктовых соках и алкогольной продукции. Колонки по эффективности не уступают зарубежным аналогам, при этом значительно превосходят их по селективности к органическим кислотам.

Разработаны новые сорбенты для гидрофильной хроматографии на основе силикагеля с привитыми полиаминами, обеспечивающие селективное определение различных классов биологически активных веществ – углеводов, витаминов и аминокислот без предварительной дериватизации. Текущие исследования в этой области направлены на разработку методов конструирования новых гидрофильных функциональных слоев для повышения селективности сорбентов, а также на использование альтернативных силикагелю более стабильных матриц, таких как полистирол-дивинилбензол (ПС-ДВБ) и другие неорганические оксиды, позволяющих работать в более широком диапазоне рН.

Разработаны новые подходы для определения гидразинов и продуктов трансформации 1,1-диметилгидразина с применением наиболее оптимальных вариантов хроматографии. Впервые предложены методы ионной и ион-парной хроматографии для определения нового класса – органических производных гидразина, обеспечивающие прямое (без дериватизации) определение, что существенно упрощает подготовку проб к анализу, повышает воспроизводимость и точность методик. Для определения сверхмалых концентраций гидразинов в воде предложены новые дериватизирующие реагенты – диальдегиды, позволяющие повысить устойчивость образующихся производных, что необходимо для последующего концентрирования, и улучшить чувствительность методик за счет более благоприятных аналитических характеристик. Разработаны подходы для количественного выделения гидразинов из объектов окружающей среды и биопроб, найдены условия для концентрирования. Это позволило разработать более 20 методик определения гидразинов и продуктов трансформации, которые взаимно признаны на территории РФ и Республики Казахстан и рекомендованы Роскосмосом для оценки воздействия ракетно-космической деятельности в качестве арбитражных.